质谱联用(LC-MS)筛查
检测项目
药物残留筛查:
抗生素残留:检测限≤10ng/g回收率90-110%(参照ISO13969)
镇痛药定量:定量限5ng/mL线性范围1-100ng/mL
镇静剂筛查:定性确认误差≤3ppm(参照ASTME2193)
环境污染物检测:
多环芳烃分析:检出限0.1μg/L相对标准偏差<5%
农药残留:目标化合物≥500种符合GB2763标准
重金属筛查:铅浓度测定≤0.01mg/kg
食品安全添加剂:
防腐剂检测:苯甲酸≤0.1g/kg山梨酸≤0.2g/kg(GB2760)
甜味剂定量:糖精钠检测限0.01mg/kg
着色剂分析:柠檬黄定量限0.05mg/kg
代谢组学研究:
氨基酸谱:定量50种代谢物RSD<10%
脂质组覆盖:目标分子1000+质量精度<2ppm
糖代谢物筛查:葡萄糖浓度范围1-500μg/mL
法医毒物检测:
毒品定性:海洛因可卡因确认(m/z误差≤5ppm)
麻醉剂定量:定量限0.5ng/mL(参照ISO17025)
滥用药物筛查:多组分分析≥30种
生物标志物筛查:
癌症标志物:PSA检测限0.1ng/mL
炎症因子:IL-6定量线性范围1-100pg/mL
心血管标志物:肌钙蛋白I浓度测定
农药残留检测:
有机磷农药:检测限0.01mg/kg回收率85-115%
拟除虫菊酯:多残留覆盖率≥95%
除草剂筛查:草甘膦定量限0.1μg/kg
抗生素残留检测:
β-内酰胺类:定量限2μg/kg(参照EU37/2010)
四环素类:检测限1μg/kg确证试验
磺胺类残留:线性范围0.5-50ng/mL
激素检测:
性激素定量:雌二醇检测限0.05ng/mL
皮质醇分析:浓度范围0.1-500ng/mL(GB/T5009.XX)
甲状腺激素:T3/T4筛查误差≤5%
非法添加物筛查:
瘦肉精检出:克伦特罗检测限0.1μg/kg
塑化剂定量:邻苯二甲酸酯≤0.3mg/kg(GB9685)
工业染料:苏丹红定性确认
检测范围
1.生物样本:血清尿液及血浆样本;重点检测药物代谢物浓度激素水平及生物标志物变化。
2.环境水样:地表水地下水及饮用水;侧重筛查农药残留多环芳烃及重金属污染物。
3.食品样本:肉类蔬菜及乳制品;检测重点为添加剂残留非法添加物及农药污染。
4.药品制剂:片剂注射剂及胶囊;筛查降解产物杂质含量及有效成分一致性。
5.化妆品:乳液口红及护肤品;检测重金属污染激素添加及防腐剂超标。
6.饲料产品:动物饲料及添加剂;重点分析抗生素残留生长促进剂及违禁物质。
7.土壤样本:农田及工业区土壤;筛查农药积累有机污染物及毒性化合物。
8.空气颗粒物:PM2.5及气溶胶样品;检测多环芳烃挥发性有机物及持久性污染物。
9.工业废水:排放水及处理液;侧重分析有机污染物毒性指标及法规符合性。
10.临床样本:组织细胞培养液及体液;研究代谢组学差异疾病标志物及药物响应。
检测方法
国际标准:
ISO17294-2:2016水质电感耦合等离子体质谱法测定元素
ISO13969:2020乳制品抗生素残留检测方法
ASTME2193-16药物制剂杂质筛查标准方法
国家标准:
GB/T5750.8-2006生活饮用水有机物指标检验方法
GB23200.113-2018食品中农药残留检测液相色谱质谱法
GB/T5009.XX-2020食品添加剂分析通用方法
国际标准侧重通用灵敏度与多基质适用性,例如ISO方法采用宽动态范围;国家标准强调法规符合性,如GB标准指定特定前处理步骤,溶剂体系与国际标准存在差异。
检测设备
1.高效液相色谱仪:Agilent1290InfinityII型(流速范围0.001-10mL/min,耐压600bar)
2.三重四极杆质谱仪:ThermoScientificTSQAltis型(质量范围2-2000m/z,扫描速度10000Da/s)
3.色谱柱系统:AgilentZORBAXEclipsePlusC18柱(粒径1.8μm,孔径100Å)
4.自动进样器:CTCPALSystem型(进样精度±0.5%RSD,容量100位)
5.电喷雾离子源:ESI源组件(温度范围100-500°C,电压可调±5000V)
6.数据处理软件:Xcalibur4.0系统(支持多反应监测,兼容性≥95%)
7.固相萃取装置:SPE前处理系统(回收率>90%,通量48样本/批)
8.涡旋混合器:标准型号(转速100-3000rpm,定时精度±1秒)
9.高速离心机:通用型(转速15000rpm,温控范围-10至40°C)
10.氮吹浓缩仪:氮气吹扫设备(流速0.1-10L/min,温度控制30-100°C)
11.真空泵系统:高真空泵(极限真空10^-7mbar,流量5m³/h)
12.校准溶液套装:混合标准物溶液(浓度精度±2%,覆盖100+化合物)
13.溶剂输送泵:四元梯度泵(压力精度±0.1%,混合比例0-100%)
14.柱温箱:温控模块(温度范围5-100°C,稳定度±0.1°C)
15.光电二极管阵列检测器:DAD检测单元(波长范围190-800nm,分辨率1nm)
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